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奶粉前处理消解-DS-360H智能石墨消解仪

奶粉前处理消解-DS-360H智能石墨消解仪


奶粉是日常生活中人们广泛食用的一种食品,小到婴儿大到老人都在食用,其安全性与人体的健康密切相关。总砷、总汞、铅、镉等重金属及有害元素一直是日常监控的重要指标。经过严格的控制检测后才能在市场流通,保障人身安全。砷、汞、铅、镉过量吸取会导致致癌、中毒、对人体多个器官和系统造成损伤等。有关奶粉中重金属及有害元素测定的前处理方法主要有湿法消解法、千灰化法、微波消解法等。


本文中采用DS-360H智能石墨消解仪对奶粉进行湿法消解测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量及加标回收率的情况,通过实验操作智能消解仪能满足实验要求,符合国标方法。该方法仅供参考。


1、试剂


奶粉标样(FAPAS07222);硝酸(分析纯);双氧水(分析纯);实验用水均为去离子水。


2、仪器


DS-360H智能石墨消解仪(格丹纳);消解管(50ml)。


DS-360H智能石墨消解仪


3、消解


取奶粉样品0.5精密称定,置智能石墨消解仪的消解管中,加入硝酸5mL,盖上内盖,轻轻摇动将样品与试剂混合均匀,目的使样品充分浸没,然后将消解管置于智能电热消解仪上,80℃加热30min,冷却至室温,再加入双氧水2mL,盖上外盖,继续加热,120℃保持10min,160℃保持10min,180℃保持30min,再次冷却放至室温,转移至25mL聚四氟乙烯材料的量瓶中,用水洗涤管盖及管壁数次。并将洗液合并入量瓶中,用水定容至25mL,同时做空白样。


智能石墨消解仪程序设置


智能石墨消解仪程序设置


注意:在奶粉消解过程中有大量的脂肪等有机物质是属于比较难消解的,因为会加入双氧水能够将样品完全消解。


智能石墨消解仪消解样品测定结果


奶粉消解后测定结果


4、奶粉加标回收率


取样品(FAPAS07222)0.5g,平行试验2份,按照上方智能消解仪消解操作方法,计算加标回收率,结果见表。


智能石墨消解仪消解样品后加标回收率结果


奶粉消解加标回收率结果


结果表明,加标回收率在94.4%-108.3%之间,符合元素分析的要求。


5、实验结论


DS-360H智能石墨消解仪对奶粉的消解满足实验要求,适用于国标的消解方法;智能消解仪采用包裹式加热,让每个样品消解更加均匀,受热充分;远程平板式控制,让实验人员远离现场样品消解过程产生的酸气,安全可靠;多孔式消解大大加快消解速率,提高整个实验效果,比传统电热板消解倍数提升。


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