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土壤消解温度、时间的精准把控—G8全自动石墨消解仪操作实例

土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成,具有肥力,能生长植物的未固结层。正因为土壤中含有多种物质,而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响,因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作,也是环境科学中评价环境质量的重要手段。


本章中格丹纳G8全自动石墨消解仪对土壤中有机质含量进行消解测定实验,对土壤消解过程中的消解温度及消解时间进行次实验,得出适用的最佳的时间与温度,并且经多个国家标准物质的验证,证实此方法准确可靠,此方法满足实验室消解要求,并为土壤造成与利用提供宝贵的经验。


土壤消解温度、时间的精准把控


实验操作部分


1、仪器

G8全自动石墨消解仪(格丹纳)、聚四氟乙烯消解管


2、试剂

硫酸银、重铬酸钾溶液、浓硫酸、邻菲哕啉、硫酸亚铁标准溶液


3、土壤标准样品

GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)



4、土壤样品消解

称取风干制备好的土壤样品约0.25g,精确至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中,然后加入粉末状的硫酸银01g;加入0.8 mol/L重铬酸钾溶液5.00mL,再加浓硫酸5mL,摇匀。盖上消解管盖子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自动消仪的石墨孔中,调用程序设定温度时间程序进行消解。消解完后,冷却备用。同时进行空白样品。


将消解管溶液转移至三角瓶中,并对消解管进行多次冲洗,冲洗液一并转移至三角瓶巾,三角瓶内溶液的总体积应控制在6O~80mL为宜,加3~5滴邻菲哕啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变成棕红,即可。


5、全自动消解仪-土壤消解时间的测试

鉴于土壤消解的消解温度通常为200~230℃之间,因此选取210℃进行消解,设定5个消解时间,使用步骤4的消解方法进行消解,测定结果见下图表:


由上面的图表可见,在消解温度210℃的条件下,消解时间为12min时,四个标准物质测定结果整体水平最接近真值,测定结果均落在真值及不确定度范围内,消解效率均值最接近100%。由此可见,在21O℃消解温度下,最佳消解时间为12min。


6、全自动消解仪-土壤消解温度的测试

由5中消解试验得出当消解时间设定为12min时,样品测定结果较为接近标准值。因此分别设定l80℃、190℃、200℃及210℃温度对上述四个标准物质进行消解,测定结果见下图表:

消解温度的试验结果.png


由上图表可见,在消解时间为12min时,消解温度为210℃时,四个标准物质测定结果最接近真值,消解效率最高,均值最接近l00%。


7、温度与时间的试验结果

经过试验结果表明:G8全自动石墨消解仪对土壤标准样品进行消解时温度为210℃,消解时间为12min时,是最佳消解条件。消解测定值接近标准值,此方法满足实验室要求。


8、准确度与精密度测定

继续选用上述4个标准物质对“温度设定:2l0℃,时间设定:12min”这一消解条件进行准确度与精密度的试验,测定结果如下图表:


由图表中的数据表明,4个标准物质在此消解条件下测定结果的准确度及精密度均符合要求。


9、实验结论

采用G8全自动石墨消解仪消解测定土壤有机质是可行的。经过不同浓度的国家标准物质验证,在“消解温度21O℃, 消解时问12min”的条件下,能保证测定值有较高的准确度及较好的精密度,此方法满足实验室要求,符合国家标准消解方法。

G8全自动石墨消解仪

G8全自动石墨消解仪能同时消解72个样品,大批量样品消解,大大提高工作效率,可推广应用于测定土壤实际样品中的有机质含量。

G8全自动消解仪采用无线远程控制,可让实验人员避免被酸雾的伤害,安全可靠;石墨块立体环绕式消解样品,让样品受热更加均匀,加热更加快速;自带抽风系统,让实验产生的体气有效抽走,无需放置通风柜使用。



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