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实验电热板王水消解样品法-测定喀什郊区土壤中铜含量

植物生长发育所必需的16种元素中,除去碳、氢和氧3种元素取自空气和水以外,其余13种营养元素都是来自土壞。营养元素按在植物体内的含量多少分为大量营养元素和微量营养元素(或称微量元素)。土壤中这些营养元素的供应情况,关系到农业生产和肥料施用。因此,了解土壤养分的含量和形态对农业生产有重要的意义。


铜存在于土壤中属于微量元素。中国土壤的铜含量在3~ 300 mg/kg范围,平均含铜22 mg/kg。土壤中的铜形态随土壤的性质不同而变化,如土壤的矿物质的组成、土壤胶体的种类、pH值、土壤质地和土壤有机质等,其中pH值和有机质对其存在形态的影响较大。本文对喀什郊区的乃则尔巴格乡、多来特巴格乡和库杆乡土壤中分别位于10 cm、20 cm、30 cm深处的共9种土壤进行了测定。采用盐酸-硝酸一高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中在实验电热板(格丹纳)加热消解;然后,利用火焰原子吸收分光光度法,对此消解液中的微量元素钢进行测定。


实验电热板王水消解样品法-测定喀什郊区土壤中铜含量


实验方法


仪器与试剂

实验电热板(格丹纳)

实验电热板

盐酸

硝酸

硝酸溶液

高氯酸

硝酸镧水溶液


样品采集

由喀什郊区的库杆乡多来特巴格乡、乃则尔巴格乡采得。用土壤铲在垂直剖面分别取10 cm、20cm、30 cm深处的土样各1.5 kg,置于塑料袋中,同时进行编号、登记。


样品处理

将采集到的土壤样品经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压、通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾) ,混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径为0.149 mm)尼龙筛,混匀后备用。


准确称取0.3500 g试样于50 mL坩埚中,用水润湿后加入10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约3mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、3 mL高氯酸、加盖后于电热板上中温加热。1小时后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的除硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可加人3 mL硝酸和1 mL高氯酸,重复.上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加人1 mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 mL容量瓶中,加人5 mL硝酸镧溶液,冷却后定容,至标线摇匀备测。


实验测定

先准确配制浓度为2 ~ 10 ug/ mL的系列铜标准使用液,于波长324.7 nm处测定标准使用液和样品溶液的吸光度,并绘制标准曲线,得出回归方程,然后根据回归方程计算出样品溶液相应的浓度。



结果及数据处理


标准曲线的绘制

按上述测定方法来配成系列的标准溶液及其相关的吸光度。


根据表1所示的数据可以拟合得出回归方程式:y =0.073x +0. 0055 ,可以看出浓度在0.143 ~0.692 ug/mL内呈现出很好的线性关系(回归方程式要关系数R2 =0.9978)。


样品的测定结果

样品溶液中铜的浓度

按上述测定方法将处理好的消解液进行测定、测出吸光度,根据回归方程计算出相应的浓度,得到的结果列于表2中。


再计算出土壤中水分含量(%)及铜的含量列于表3。


结果

经测定结果可以看出,所测定土壤中微量元素铜的含量很接近中国土壤的平均含铜量(22 mg/kg)的标准,基本可以满足植物对铜元素的需求量,近期不施铜肥,植物也不会发生缺铜现象。目前,南疆地区在农业方面只重视氮磷、钾3种大量营养元素,而不重视其他微量营养元素,长远看来将会可能面对微量元素匮乏的问题。

本文以实验电热板王水溶解样品,可直接测定5种元素,方法简单、准确。



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