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石墨消解仪对人体血液的消解测定15金属种元素

血液是流动在人的血管和心脏中的一种红色不透明的粘稠液体。在血液中存在着金属元素,而这些金属元素对人体必不可少,影响着人类的身体健康与生长。因此本文章对人体中某些元素的浓度水平进行监测,有助于开展环境污染和职业暴露与人体健康风险的评价,同时也为临床上某些疾病的早期诊断提供参考依据。人体检测元素的主要样品有血液、尿液、头发、指甲等,其中血液因其样品稳定、易获得、元素浓度水平指征代表性强等特点,成为检测相关元素富集水平的主要载体。


石墨消解仪对人体血液的消解测定15金属种元素


本文采用石墨消解的方法对样品进行前处理消解,测定血液中的15种元素(Cd、Co、Ni、Mo、Pb、Ba、A1、Mn、Cr、Fe、P、Ca、Mg、Cu、Zn)进行测定,取得较为满意的效果。


实验材料与方法


1、仪器与试剂

仪器:等离子体发射光谱仪、石墨消解仪

试剂:硝酸(优级纯)。

本实验所用水均为纯水(电阻率为18.2MI2·cm),需配制的试剂为临用前现配。所用器皿经20%硝酸浸泡24h后,用纯水洗净备用。


2、石墨消解样品


石墨消解仪

石墨消解仪


采集静脉血5m于肝素钠抗凝真空采血管中混匀。准确吸取1ml混匀血样、1.5ml硝酸于10ml聚四氟乙烯石墨消解管中,混匀,置于石墨消解仪消解孔中120℃恒温消解1h,消解液约剩0.5ml时,取出冷却后,定容至10ml,混匀样品溶液供测定。同时做空白试验。


3、前处理方法的选择

由于血液基体复杂,大部分元素处于非游离状态,与血液中的血细胞和蛋白质形成多种结合物。本法通过硝酸的消解,破坏血细胞和蛋白质,使各种元素从结合态转变成游离态,消解后的样品溶液澄清透明,供测定。本法对不同体积的硝酸与不同的消解温度进行多次试验,结果表明,硝酸与样品的体积为1:1.5时,在石墨消解温度为120℃、消解时间为1h的条件下处理的样品溶液澄清透明,符合等离子体发射光谱仪检测的要求。本实验同时采用5%硝酸稀释离心法对样品进行前处理,标准样品检测结果表明,硝酸稀释离心法在Fe、P、Zn等项目的检测结果与参考值相差较大,本方法检测结果的相对偏差满足检测要求。


4、石墨消解仪血液精密度测定结果

吸取1ml血液样品6份,按上述方法使用石墨消解仪对样品处理消解,制成样品溶液,按本法分别平行测定6次,相对标准偏差(RSD)为0.33%一2.07%(表2),满足检测要求。测定结果如下表。


石墨消解仪血液精密度测定结果

石墨消解仪血液精密度测定结果


5、石墨消解血液准确度及加标回收率结果

加标回收试验吸取血液样品1ml,按照各元素的本底含量,加入合适比例的15种元素标准溶液,做加标回收试验,由表中可以看出,方法的回收率为85.5%~107.6%,结果令人满意。



石墨消解血液准确度及加标回收率结果

石墨消解血液准确度及加标回收率结果


6、实验讨论

石墨消解仪对血液进行前处理消解,有效克服或降低了检测方法的缺点。主要表现在:石墨消解法利用浓硝酸和消解池的高温可使样品处理更完全,36孔设计可批量处理较大数量的样品;本法使用试剂少,只使用硝酸和纯水,降低了外源性污染的风险;分析速度快,检出限低,线性范围宽,多种元素可同时检测;智能石墨消解仪采用远程操作可以让实验人员远离酸雾的伤害,实验安全。



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